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液體進(jìn)樣系統(tǒng)介紹
點擊次數(shù):4838 更新時間:2017-10-13
氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)有常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)、液體進(jìn)樣系統(tǒng)、柱上進(jìn)樣系統(tǒng)和液體自動進(jìn)樣器等。
液體進(jìn)樣系統(tǒng):
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250~300℃時,催化作用會增強(qiáng),如甾族化合物和中草藥中的許多成分會發(fā)生變化。為此,又設(shè)計出內(nèi)襯玻璃的氣化室,即在金屬氣化室內(nèi)插入石英玻璃襯管,可避免樣品與金屬表面接觸。目前氣化室的結(jié)構(gòu)多種多樣,優(yōu)良的氣化室應(yīng)具有以下幾點:
1、配有熱容量足夠大的金屬塊。目前常用不銹鋼,其次是銅。
2、溫度能控制在50~450℃。為了保證重復(fù)性,控溫度度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的zui高溫度限制,大部分分析的進(jìn)樣器溫度都在小于400℃應(yīng)用。
3、氣化室容積較小且內(nèi)徑細(xì),以利于提高襯管中的載氣速度,避免樣品氣化后的擴(kuò)散,從而得到比較理想的峰形。但氣化室容積應(yīng)大于樣品氣化后的體積,否則會引起樣品倒灌,使峰展寬。
4、載氣進(jìn)入氣化室前應(yīng)預(yù)熱,以保持氣化室溫度,防止樣品重新冷凝。
5、氣化室尺寸保證在用一般注射器進(jìn)樣時,能把樣品注射到理想的氣化區(qū)域。
6、氣化室內(nèi)壁具有足夠的惰性,對樣品沒有催化分解作用。內(nèi)壁光潔度要足夠高。
7、氣化室內(nèi)*,避免造成樣品反吹。
8、具有隔墊吹掃功能。隔墊要求高時應(yīng)進(jìn)行老化處理,但仍無法避免材料中的低分子組分。氣化室在高溫操作時,橡膠材料會發(fā)生分解或注射時溶劑可能殘留在隔墊中等。若無隔墊吹掃功能,這些污染物可能會進(jìn)入色譜柱而形成鬼峰。隔墊吹掃氣路實質(zhì)上是一個把隔墊隔離開樣品氣化區(qū)域的結(jié)構(gòu),即把載氣分流出1~3mL/min流量從隔墊底部吹出,即使隔墊有污染物流出,也會被吹掃氣流帶出氣化室。因此,對于微量和痕量分析,隔墊吹掃功能*。
若不具有隔墊吹掃功能,為消除隔墊的影響,隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊,操作時隔墊盡量保持較低的溫度。
9、結(jié)合不同進(jìn)樣技術(shù)的要求,盡可能通過簡單的組合滿足不同的需要。
10、保養(yǎng)和拆裝清洗方便。
從上述分析可以看出,設(shè)計一種能滿足各種需要的進(jìn)樣系統(tǒng)是不可能的,因此,不同適用范圍的儀器需配置不同的進(jìn)樣器。
三、柱上進(jìn)樣系統(tǒng):
為了克服一般氣化室氣化過程中的溶質(zhì)擴(kuò)展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象,可用針頭比較長的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上,使液體樣品瞬間氣化后進(jìn)入填充柱的*塊塔板,以提高柱效。這種進(jìn)樣方法稱為柱上進(jìn)樣。
為了適應(yīng)不同沸點的樣品,柱上進(jìn)樣有加熱和不加熱兩種。對于加熱的柱上進(jìn)樣,色譜柱固定相要裝到溫度zui高處,但不能裝滿,色譜柱不填充固定相部分的長度以注射針尖不穿過固定相為限。
1、特點:
(1)特別適合微量雜質(zhì)的分析(如農(nóng)藥殘留分析)。
(2)可采用程序升溫。
1)當(dāng)分析微量雜質(zhì)時,可在初始柱溫較低時進(jìn)樣,溶劑會很快跑掉,升溫后被測組分被趕出,等于濃縮。
2)對于低沸點樣品,柱上進(jìn)樣的分析度很好。但組分沸點高于250℃時,瞬間氣化比較困難。