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毛細(xì)管柱的特點(diǎn)
色譜柱溫度極限:一根色譜柱通常有兩個(gè)溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn),得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會(huì)受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或者高于下限溫度時(shí),得到的色譜峰會(huì)有明顯的好轉(zhuǎn)。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對(duì)一種溶質(zhì)可容納的大量值,一旦超過此數(shù)值,該溶質(zhì)的色譜峰就會(huì)發(fā)生畸變,也就是說(shuō)該溶質(zhì)超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為"鯊鰭"峰。
下面讓我們一起來(lái)看看毛細(xì)管柱的選擇方法吧
一、固定相
1.根據(jù)相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物;
2.如果化合物可以用不同極性的固定相分析,小極性的固定相;
3.通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB;
4.對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相;
5.輕烴或氣體,選用PLOT柱;
6.盡可能避免使用污染特殊檢測(cè)器的固定相,例如:腈基對(duì)于NPD,含氟固定相對(duì)于ECD;
7應(yīng)用范圍廣的五種固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能滿足90%以上的分析應(yīng)用。
二、內(nèi)徑
1. 0.15mm:適用GC/MS以及需要非常高柱效的場(chǎng)合;
2. 0.25mm:分流/不分流進(jìn)樣應(yīng)用;標(biāo)準(zhǔn)GC/MS應(yīng)用;較高柱效;
3. 0.32mm:不分流進(jìn)樣應(yīng)用;柱上進(jìn)樣;能承受較大體積進(jìn)樣;
4. 0.53mm:替代填充柱;適用標(biāo)準(zhǔn)的TCD檢測(cè)器;痕量分析。
三、膜厚
1.根據(jù)不同內(nèi)徑的標(biāo)準(zhǔn)膜厚選擇:
0.18—0.32mm I.D.:0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.:0.8—1.5um;
2.標(biāo)準(zhǔn)膜厚能獲得廣泛的應(yīng)用;
3.薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物:石化、甘油三酯、甾體等;
4.厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體、低沸點(diǎn)溶劑等。
四、長(zhǎng)度
1. 25/30m:標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng),滿足絕大多數(shù)應(yīng)用;
2. 10/15m:通常10個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析;
3. 50m以上:復(fù)雜化合物分析。