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頂空氣相色譜系列講座（39）
頂空固相微萃取/氣相色譜法測定聚氯乙烯玩具
在模擬人體唾液中某些有害化合物的溶出量-1
我國是玩具生產(chǎn)和出口大國，聚氯乙烯（PVC）塑料玩具中常使用鄰苯二甲酸二酯類化合物來改善塑料加工的性能和強(qiáng)度，而鄰苯二甲酸二酯類化合物干擾人體激素的分泌，體內(nèi)長期積累會導(dǎo)致畸形、癌變和突變。幼兒在舔塑料玩具時會吸入鄰苯二甲酸二酯類物質(zhì)，1982年美國國家毒理規(guī)劃署的實(shí)驗(yàn)報告確認(rèn)高劑量的鄰苯二甲酸二酯類增塑劑可引起肝癌，所以美國和歐共體對玩具中鄰苯二甲酸二酯類化合物的含量有嚴(yán)格的限制，為避免兒童接觸玩具后體內(nèi)積累這種增塑劑。
對人體直接有害的是溶出的那一部分鄰苯二甲酸二酯類增塑劑，因此，對唾液中鄰苯二甲酸二酯類增塑劑溶出量的分析與研究具有重要的實(shí)際意義。本文使用的頂空固相微取溶膠-凝膠技術(shù)制備的富勒烯（C60）石英萃取頭是由武漢大學(xué)化學(xué)系吳采櫻教授領(lǐng)導(dǎo)的小組研制的，由國家出入境檢驗(yàn)檢疫局楊左軍工程師等承擔(dān)的科研項(xiàng)目，下面分兩講介紹他們的主要成果。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
儀器—美國Varian GC 3800氣相色譜儀，配有COMPAL三合一自動進(jìn)樣器（包括自動SPME功能）；英國Grant OLS 200恒溫振蕩水浴鍋，Supelco公司生產(chǎn)的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取頭和由武漢大學(xué)化學(xué)系研制的溶膠-凝膠技術(shù)制備的富勒烯（C60）石英萃取頭。
試劑—純度為97%鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）由Fluka 公司提供；鄰苯二甲酸丁基苯甲基酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHP，內(nèi)標(biāo))、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二（乙基己基）酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等標(biāo)準(zhǔn)品均由ChemService公司提供，純度均為>95%；甲醇為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。全部標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液均用甲醇配制，標(biāo)準(zhǔn)溶液用模擬人體唾液配制。
1.2 模擬他體唾液的配制
從文獻(xiàn)“DIN53160"中獲得模擬人體唾液的配制方法，準(zhǔn)確稱取氯化鈉4.5g、氯化鉀0.3g、硫酸鈉0.3g、氯化氨0.4g、90%乳酸3.0g、尿素0.2g、用少量二次蒸餾水溶解后，定容為1000ml，得pH3.04的模擬人體唾液。
1.3 色譜條件
DB-5色譜柱30m×0.32mmid×0.25μm；進(jìn)樣口溫280℃；FID檢測器溫280℃；載氣流量1.0ml/min；分流比1:5；柱溫由50℃保留4min，以30℃/min升到200℃，再以4℃/min升至280℃，保留16min。
1.4 樣品制備及SPME方法
將塑料玩具剪碎，置于帶塞的錐形瓶中，加入模擬人體唾液浸泡，加塞密封，在37℃水浴中以80r/min的速度振蕩1h，取出后快速移取10ml到樣品瓶中，加入NaCl使之飽和，加蓋密封。以富勒烯萃取頭進(jìn)行頂空固相微萃取，萃取溫度為90℃，萃取時間為60min，萃取時振蕩速度為300r/min，萃取過程中振蕩速度恒定不變，萃取完畢后在280℃下熱解吸3min，再進(jìn)樣色譜分析。(待續(xù))
