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氣相色譜儀氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
點(diǎn)擊次數(shù)：4087 更新時(shí)間：2022-08-03
氣相色譜儀氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響。
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足
氣相色譜儀使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外
2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火
觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有：
1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器；
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能；
8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無訊號(hào)---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮?dú)?、AIR(空氣)流量是否正常:
1、空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；
2、氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；
3、噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；
4、氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；
5、很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；
6、氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。
在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
二、檢查檢測器：
檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移； 檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；
檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；
收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；
檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。
清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路：
儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。
有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端)， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10 mv左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是zui簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；
放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；
收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。
如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上
