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全自動(dòng)熱解吸儀樣品予處理和GC分析的關(guān)系
點(diǎn)擊次數(shù):2959 更新時(shí)間:2016-10-10
全自動(dòng)熱解吸儀樣品予處理和GC分析的關(guān)系
1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系?
*,無(wú)論是何種先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講全自動(dòng)熱解吸儀在日常分析過(guò)程中,誤差大小zui多10%來(lái)源于所操作儀器,而90%來(lái)源于樣品的前處理好壞,或者說(shuō)日常分析結(jié)果的度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時(shí)樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測(cè)組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對(duì)儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時(shí),干擾因素太多;
5. 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;
6. 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許,如:時(shí)間;
7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等。
3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
1. 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過(guò)程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;
4. 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
4.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析簡(jiǎn)明工作原理
為了說(shuō)明它的工作原理,我們舉一個(gè)典型實(shí)例。例如:我國(guó)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),其過(guò)程是:先選擇裝填好的吸附劑的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測(cè)空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過(guò)熱解吸儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過(guò)不同方法將解吸后的待測(cè)組份導(dǎo)入毛細(xì)管全自動(dòng)熱解吸儀進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。